¿Cuáles son los pasos para el secado por congelación de muestras?
Los pasos experimentales de secado por congelación de muestras de laboratorio se dividen principalmente en dos pasos: pre-congelación de muestras y secado de muestras! Los dispositivos de secador de congelación de laboratorio están disponibles en tipo ordinario, tipo de glándula, tipo multi-múltiple y tipo in situ. Diferentes dispositivos tienen diferentes operaciones de liofilización.
A continuación, Beijing Songyuan, un proveedor chino de equipos de secado por congelación, toma un secador de congelación ordinario como ejemplo para describir los pasos experimentales de congelación de muestra:
I. Funcionamiento del proceso de pre-congelación
Nota: Este paso se puede omitir para los usuarios con refrigeradores de baja temperatura
(1) Encienda el refrigerador y pre-enfríe el equipo. Cuando la temperatura de la trampa fría cae por debajo de -40 oC, los materiales se pueden precongelar;
2 (2) Coloque el material en la bandeja de material (el líquido se inyecta directamente en la bandeja de materiales, y los materiales sólidos o embotellados se pueden colocar uniformemente en la bandeja de material);
3 (3) Coloque la bandeja de material en el bastidor de pre-congelación y coloque la sonda en la bandeja de materiales para hacer contacto completo con el material para reducir el error entre la temperatura de la muestra y la temperatura real;
(4) Coloque el estante de pre-congelación en la trampa fría;
(5) Coloque la cubierta de preservación del calor;
(6) Después de la precongelación hasta que la temperatura de cada parte del material caiga por debajo del punto eutéctico del material, la pre-congelación se puede completar durante aproximadamente 1 hora, y está listo para entrar en la etapa de secado.
En segundo lugar, el funcionamiento del proceso de secado
(1) Retire el bastidor de pre-congelación de la trampa fría;
(2) Saque el material precongelado y colóquelo en el tendedero;
(3) Coloque el tendedero en la trampa fría, como se muestra en la figura;
(4) En la premisa de que el anillo de sellado está intacto y libre de escombros, cubra el "tubo de plexiglás";
(5) Apriete la válvula de drenaje en el sentido de las agujas del reloj;
(6) Encienda la bomba de vacío y el medidor de vacío. El grado de vacío disminuye. En general, el valor del grado de vacío<20pa during="" the="" drying="" process="" is="">20pa>
(7) Una vez completado el secado, abra primero la "válvula de descarga de agua (entrada)" y luego cierre la "bomba de vacío". Retire el cilindro de plexiglás y recoja la materia seca.
(8) Cierre la "válvula de agua (entrada)" para descongelar el equipo. Una vez completado el descongelamiento, abra la "válvula de agua (entrada)" para drenar y limpiar el dispositivo.
(9) Cuando la bomba de vacío no funcione, cubra el orificio de escape para evitar que entre polvo.
Nota: a. El frigorífico no debe apagarse durante todo el proceso de secado;
B.Debido a las diferencias en las características del material, hay diferencias en el tiempo de secado y pre-congelación.
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