2-1 Precongelación: la precongelación consiste en solidificar el agua libre del material, dando al producto seco la misma forma que antes del secado, evitando cambios irreversibles como la formación de espuma, la contracción, la concentración y el movimiento de solutos durante el secado al vacío. , y reducción de la temperatura. La disminución provoca una disminución en la solubilidad de la sustancia y un cambio en las características de vida de la sustancia. La precongelación juega un papel crucial en la calidad de los productos liofilizados y se deben cumplir dos requisitos básicos: una velocidad de enfriamiento adecuada y una temperatura final adecuada.
La velocidad de enfriamiento depende de la temperatura de la fuente de enfriamiento, el número de muestras, el volumen y el área de la superficie del recipiente, y la transferencia de calor entre el recipiente de la muestra y el ambiente frío. Si la velocidad de enfriamiento es demasiado rápida, provocará la formación de hielo intracelular, y si la velocidad de enfriamiento es demasiado lenta, el cuerpo vivo se lesionará y morirá. Los cristales de hielo de enfriamiento lento son grandes y los cristales de hielo de enfriamiento rápido son pequeños. Los productos ultracongelados tienen una apariencia uniforme y un color uniforme. Los pequeños cristales de hielo causan menos desnaturalización de proteínas y menos coagulación.
Para productos con sustancias vivas, la mortalidad ultracongelada es pequeña y se ahorra tiempo de congelación. La temperatura final de precongelación debe ser inferior a la temperatura del punto eutéctico o temperatura de transición vítrea de la solución para garantizar que la solución de material biológico en suspensión pueda congelarse por completo, de lo contrario, una pequeña cantidad de líquido "hervirá" para generar burbujas. al aspirar La superficie del producto es irregular. Para productos que no son muy exigentes, la temperatura final de precongelación solo debe ser inferior a la temperatura del punto eutéctico, generalmente de 5 a 10 grados por debajo de la temperatura del punto eutéctico.
2-2 etapa de secado por sublimación
También conocido como secado primario, el producto congelado se calienta en un recipiente cerrado al vacío, de modo que los cristales de hielo se subliman en vapor de agua y escapan, deshidratando y secando así el producto. El secado se empuja gradualmente hacia adentro desde la superficie exterior y los vacíos que quedan después de la sublimación de los cristales de hielo se convierten en los canales de escape para el vapor de agua sublimado. La primera etapa de secado se completa cuando se han eliminado todos los cristales de hielo, momento en el que se ha eliminado aproximadamente el 90 por ciento de la humedad total. En este proceso, hay transferencia de calor y transferencia de masa. El calor absorbido por la sublimación del cristal de hielo es suministrado por la placa de calentamiento y el vapor de agua sublimado escapa a través del espacio de la capa seca. Sin embargo, durante el proceso de secado, la parte restante del material debe mantenerse siempre congelada. Si la temperatura es demasiado alta, los cristales de hielo se derretirán, por lo que la temperatura de la capa congelada del artículo debería ser inferior a su temperatura eutéctica. Además, la temperatura de la capa seca no puede exceder la temperatura de desintegración por calentamiento demasiado rápido. La llamada temperatura de desintegración significa que cuando la temperatura alcanza un cierto valor, algunos productos secos perderán su rigidez y tendrán un fenómeno de colapso similar. La desintegración del producto seco afecta el paso del vapor de agua desde la capa liofilizada, dando como resultado una fusión parcial del producto.
2-3 Etapa de secado por desorción
También llamado secado secundario. Después del final de la primera etapa, todavía hay una parte de agua adsorbida en las paredes de los capilares y grupos polares del material seco, que no está congelada. Después de la segunda etapa de secado, el contenido de humedad residual en el producto es generalmente entre 0.5 por ciento y 4 por ciento. El tiempo de desorción está determinado por la variedad y forma del producto; los requisitos del contenido de agua residual; el rendimiento del liofilizador y otros factores.
3. Posprocesamiento
Los diferentes productos tienen diferentes métodos de procesamiento posterior, y se debe minimizar el impacto del medio ambiente en los productos secos. Para productos biológicos, generalmente es necesario envasar al vacío o llenar la cámara de secado con nitrógeno y luego envasar.
