1 Congelación de un producto
Cuando la solución se congela rápidamente (10-50 grados por minuto), los cristalitos permanecen en el tamaño visible bajo el microscopio; por el contrario, cuando la solución se congela lentamente (1 grado/min), los cristales formados son visibles a simple vista. Los cristales gruesos dejan grandes espacios en la sublimación, lo que puede mejorar la eficiencia de la liofilización, mientras que los cristales finos dejan pequeños espacios después de la sublimación, lo que dificulta la sublimación de la capa inferior. La estructura es buena, la velocidad de disolución es rápida y la absorción de humedad del producto terminado es relativamente más fuerte.
Los medicamentos se precongelan en el liofilizador de dos maneras: una es enfriar el producto y el horno de secado al mismo tiempo; El primero es equivalente a la congelación lenta y el segundo se encuentra entre la congelación rápida y la congelación lenta, por lo que a menudo se usa para tener en cuenta la eficiencia de la liofilización y la calidad del producto. La desventaja de este método es que cuando el producto se coloca en la caja, el vapor de agua en el aire se condensará rápidamente en el estante y, en la etapa inicial de la sublimación, si la placa se calienta rápidamente, la sublimación de un área grande puede exceder la carga normal del condensador. Este fenómeno es especialmente pronunciado en verano.
La congelación del producto está en un estado estático. La experiencia ha demostrado que el fenómeno de sobreenfriamiento es fácil de ocurrir hasta que la temperatura del producto alcanza el punto eutéctico. Sin embargo, el soluto todavía no se cristaliza. Para superar el fenómeno de sobreenfriamiento, la temperatura de congelación del producto debe ser inferior a un rango por debajo del punto eutéctico, y debe mantenerse durante un período de tiempo hasta que el producto esté completamente congelado.
2. Condiciones y velocidad de sublimación
Cuando la presión de vapor saturado del hielo a una determinada temperatura es mayor que la presión parcial del vapor de agua en el ambiente, puede comenzar a sublimar; la succión y captura de vapor de agua por un condensador inferior a la temperatura del producto es necesario acondicionar para el mantenimiento.
La distancia que recorre una molécula de gas entre dos colisiones consecutivas se denomina trayectoria libre media y es inversamente proporcional a la presión. Bajo presión normal, su valor es muy pequeño y las moléculas de agua sublimadas pueden colisionar fácilmente con el gas y regresar a la superficie de la fuente de corriente, por lo que la velocidad de sublimación es muy lenta. A medida que la presión desciende por debajo de 13,3 Pa, el recorrido libre medio aumenta 105 veces, lo que hace que la velocidad de sublimación sea significativamente más rápida, y las moléculas de agua que vuelan rara vez cambian de aspecto, formando así un flujo de vapor direccional.
La bomba de vacío actúa en el liofilizador para eliminar el gas permanente para mantener la baja presión necesaria para la sublimación. 1 g de vapor de agua es 1,25 L a presión normal y se expande a 10,000 L a 13,3 Pa. Es imposible que las bombas de vacío comunes eliminen un volumen tan grande en la unidad de tiempo. El condensador en realidad forma una bomba de vacío dedicada a atrapar el vapor de agua.
La temperatura del producto y de la coagulación suele ser de -25 grados y -50 grados. Las presiones de vapor saturado del hielo a esta temperatura son 63,3 Pa y 1,1 Pa respectivamente, por lo que existe una diferencia de presión considerable entre la superficie de sublimación y la superficie de condensación, si se puede ignorar la presión parcial del gas no condensable en el sistema en esta vez Independientemente, promoverá que el vapor de agua sublimado del producto alcance la superficie del condensador direccionalmente a un cierto caudal para formar escarcha.
El calor de sublimación del hielo es de unos 2822J/g. Si el proceso de sublimación no proporciona calor, el producto solo puede reducir la energía interna para compensar el calor de sublimación, y la sublimación se detiene hasta que su temperatura se equilibra con la temperatura del condensador. Para mantener la diferencia de temperatura entre la sublimación y la condensación, se debe proporcionar suficiente calor al producto.
