Inevitablemente encontraremos algunos problemas relacionados con las muestras liofilizadas del liofilizador. Los discutiremos a través de varios fenómenos:
1, después de la estratificación por liofilización, la capa inferior se contrae
Fenómeno: después de la estratificación por liofilización, la capa inferior se contrae o todo el producto se contrae. Algunos productos se congelan bien y otros se encogen en unas pocas botellas casi vacías.
Análisis: no precongelado, la sublimación es demasiado rápida. Puede ser que la temperatura o presión local del liofilizador sea demasiado alta, lo que resultará en una fusión local.
1. Si el soluto del fármaco es relativamente pequeño, es más probable que ocurran estos problemas.
2. Si el tapón de goma del producto retráctil está bien sellado. Por el contrario, si el producto es fácil de absorber la humedad, también se producirá este fenómeno.
Los materiales en la parte inferior no están completamente secos y los cubitos de hielo en los materiales de soporte se funden y colapsan después de ser sacados del almacén; El material se calienta demasiado rápido y demasiado pronto después de ingresar al almacén, no se alcanza el punto eutéctico del material y la capa inferior del material está hirviendo.
La temperatura sube rápidamente y el agua no despega provocando que la parte inferior se derrita.
La temperatura de transición vítrea de los medicamentos es baja.
La tecnología de congelación utilizada por el liofilizador lleva cierto tiempo. Durante este tiempo de congelación, algunas sustancias ligeramente solubles cristalizan y precipitan en la capa inferior del material, dando como resultado resultados diferentes entre la capa superior y la capa inferior después de que el material se congela. En este sentido, la temperatura de sublimación se puede reducir una vez y el tiempo de sublimación se puede prolongar.
2, pelado de superficie liofilizado
Fenómeno: al aspirar, hay muchas burbujas pequeñas en la superficie y una capa de la superficie se separa después de la liofilización.
Análisis: la superficie del material se ha descongelado parcialmente antes de que el grado de vacío del liofilizador cumpla con los requisitos. La precongelación no es buena, el agua no está completamente congelada y el agua se desborda para formar burbujas durante el bombeo de vacío.
Este fenómeno se debe principalmente a la migración de sal a la superficie de las muestras liofilizadas. Se puede reforzar la precongelación.
Para el cambio de presión de la caja frontal durante el secado primario, debido a que el vacío afecta la velocidad de sublimación, primero puede verificar los datos del registro de liofilización para ver si hay alguna fluctuación anormal en la presión de la caja frontal y el producto. temperatura. Además, puede confirmar la posición de las botellas en capas. Las botellas alrededor del plato se sublimarán más rápido que las botellas en el medio.
No hay diferencia entre los cambios de vacío antes y después de la comparación.
El control de vacío está dominado principalmente por el suministro de calor. El rendimiento de la bomba de vacío, la limpieza del aceite y la temperatura de la trampa de agua son factores importantes.
Además, la delaminación se producirá después de mucho tiempo. Es normal controlar el tiempo de liofilización. Por ejemplo, la diferencia de temperatura entre el centro de la capa de la placa y el borde del producto es de 4-7 grados (una gran cantidad de liofilización). Durante la liofilización, el tiempo de liofilización único debería ser más largo.
